十問氣相色譜儀：

氣相色譜儀是我公司專業(yè)為廣大變壓器廠商和使用單位精心設(shè)計(jì)的，可以讓使用者更直觀的了解變壓器油的特性。

一、氣相色譜法有哪些特點(diǎn)？

答：氣相色譜是色譜中的一種，就是用氣體做為流動相的色譜法，在分離分析方面，具有如下一些特點(diǎn)：

１、高靈敏度：可檢出１０-１０ 克的物質(zhì)，可作超純氣體、高分子單體的痕跡量雜質(zhì)分析和空氣中微量毒物的分析。

２、高選擇性：可有效地分離性質(zhì)極為相近的各種同分異構(gòu)體和各種同位素。

３、能：可把組分復(fù)雜的樣品分離成單組分。

４、速度快：一般分析、只需幾分鐘即可完成，有利于指導(dǎo)和控制生產(chǎn)。

５、應(yīng)用范圍廣：即可分析低含量的氣、液體，亦可分析高含量的氣、液體，可不受組分含量的限制。

６、所需試樣量少：一般氣體樣用幾毫升，液體樣用幾微升或幾十微升。

７、設(shè)備和操作比較簡單儀器價(jià)格便宜。

二、氣相色譜的分離原理為何？

答：氣相色譜是一種物理的分離方法。利用被測物質(zhì)各組分在不同兩相間分配系數(shù)（溶解度）的微小差異，當(dāng)兩相作相對運(yùn)動時，這些物質(zhì)在兩相間進(jìn)行反復(fù)多次的分配，使原來只有微小的性質(zhì)差異產(chǎn)生很大的效果，而使不同組分得到分離。

三、何謂氣相色譜？它分幾類？

答：凡是以氣相作為流動相的色譜技術(shù)，通稱為氣相色譜。一般可按以下幾方面分類：

１、按固定相聚集態(tài)分類：

（１）氣固色譜：固定相是固體吸附劑，

（２）氣液色譜：固定相是涂在擔(dān)體表面的液體。

２、按過程物理化學(xué)原理分類：

（１）吸附色譜：利用固體吸附表面對不同組分物理吸附性能的差異達(dá)到分離的色譜。

（２）分配色譜：利用不同的組分在兩相中有不同的分配系數(shù)以達(dá)到分離的色譜。

（３）其它：利用離子交換原理的離子交換色譜：利用膠體的電動效應(yīng)建立的電色譜；利用溫度變化發(fā)展而來的熱色譜等等。

３、按固定相類型分類：

（１）柱色譜：固定相裝于色譜柱內(nèi)，填充柱、空心柱、毛細(xì)管柱均屬此類。

（２）紙色譜：以濾紙為載體，

（３）薄膜色譜：固定相為粉末壓成的薄漠。

４、按動力學(xué)過程原理分類：可分為沖洗法，取代法及迎頭法三種。

四、氣相色譜法簡單分析裝置流程是什么？

答：氣相色譜法簡單分析裝置流程基本由四個部份組成：

１、氣源部分，２、進(jìn)樣裝置，３、色譜柱，４、鑒定器和記錄器.

五、氣相色譜法的一些常用術(shù)語及基本概念解釋？

答：１、相、固定相和流動相：一個體系中的某一均勻部分稱為相；在色譜分離過程中，固定不動的一相稱為固定相；通過或沿著固定相移動的流體稱為流動相。

２、色譜峰：物質(zhì)通過色譜柱進(jìn)到鑒定器后，記錄器上出現(xiàn)的一個個曲線稱為色譜峰。

３、基線：在色譜操作條件下，沒有被測組分通過鑒定器時，記錄器所記錄的檢測器噪聲隨時間變化圖線稱為基線。

４、峰高與半峰寬：由色譜峰的濃度點(diǎn)向時間座標(biāo)引垂線與基線相交點(diǎn)間的高度稱為峰高，一般以h表示。色譜峰高一半處的寬為半峰寬，一般以 x１／２表示。

５、峰面積：流出曲線（色譜峰）與基線構(gòu)成之面積稱峰面積，用Ａ表示。

６、死時間、保留時間及校正保留時間：從進(jìn)樣到惰性氣體峰出現(xiàn)值的時間稱為死時間，以td表示。從進(jìn)樣到出現(xiàn)色譜峰高值所需的時間稱保留時間，以tr表示。保留時間與死時間之差稱校正保留時間。以Ｖd表示。

７、死體積，保留體積與校正保留體積：死時間與載氣平均流速的乘積稱為死體積，以Ｖd表示，載氣平均流速以Ｆc表示，Ｖd=tdxFc。保留時間與載氣平均流速的乘積稱保留體積，以Ｖr表示，Ｖr=trxFc。

８、保留值與相對保留值：保留值是表示試樣中各組分在色譜柱中的停留時間的數(shù)值，通常用時間或用將組分帶出色譜柱所需載氣的體積來表示。以一種物質(zhì)作為標(biāo)準(zhǔn)，而求出其他物質(zhì)的保留值對此標(biāo)準(zhǔn)物的比值，稱為相對保留值。

９、儀器噪音：基線的不穩(wěn)定程度稱噪音。

10、基流：氫焰色譜，在沒有進(jìn)樣時，儀器本身存在的基始電流（底電流），簡稱基流/

六、一般選擇載氣的依據(jù)是什么？氣相色譜常用的載氣有哪些？

答：作為氣相色譜載氣的氣體，要求要化學(xué)穩(wěn)定性好；純度高；價(jià)格便宜并易取得；能適合于所用的檢測器。常用的載氣有氫氣、氮?dú)狻鍤?、氦氣、二氧化碳?xì)獾鹊取?/span>

七、載氣為什么要凈化？應(yīng)如何凈化？

答：所謂凈化，就是除去載氣中的一些有機(jī)物、微量氧，水分等雜質(zhì)，以提高載氣的純度。不純凈的氣體作載氣，可導(dǎo)致柱失效，樣品變化，氫焰色譜可導(dǎo)致基流噪音增大，熱導(dǎo)色譜可導(dǎo)致鑒定器線性變劣等，所以載氣必須經(jīng)過凈化。一般均采用化學(xué)處理的方法除氧，如用活性銅除氧；采用分子篩、活性碳等吸附劑除有機(jī)雜質(zhì)；采用矽膠，分子篩等吸附劑除水分。

八、試樣的進(jìn)樣方法有哪些？

答：色譜分離要求在短的時間內(nèi)，以“塞子”形式打進(jìn)一定量的試樣，進(jìn)樣方法可分為：

１、氣體試樣：大致進(jìn)樣方法有四種：

（１）注射器進(jìn)樣，（２）量管進(jìn)樣，（３）定體積進(jìn)樣，（４）氣體自動進(jìn)樣。

一般常用注射器進(jìn)樣及氣體自動進(jìn)樣。注射器進(jìn)樣的優(yōu)點(diǎn)是使用靈活，方法簡便，但進(jìn)樣量重復(fù)性較差。氣體自動進(jìn)樣是用定量閥進(jìn)樣，重復(fù)性好，且可自動操作。２、液體試樣：一般用微量注射器進(jìn)樣，方法簡便，進(jìn)樣迅速。也可采用定量自動進(jìn)樣，此法進(jìn)行重復(fù)性良好。

３、固體試樣：通常用溶劑將試樣溶解，然后采用和液體進(jìn)樣同樣方法進(jìn)樣。也有用固體進(jìn)樣器進(jìn)樣的。

九、簡述在氣相色譜分析中柱長、柱內(nèi)徑、柱溫、載氣流速、固定相、進(jìn)樣等操作條件對分離的影響？

答：操作條件對于色譜分離有很大影響。

１、柱長，柱內(nèi)徑：一般講，柱管增長，可改善分離能力，短則組分餾出的快些；柱內(nèi)徑小分離效果好，柱內(nèi)徑大處理量大，但柱內(nèi)徑過大，將導(dǎo)致?lián)w不能均勻地分布在色譜柱中。分析用柱管一般內(nèi)徑為３－６毫米，柱長為１－４米。

２、柱溫：是一個重要的操作變數(shù)，直接影響分離效能和分析速度。選擇柱溫的根據(jù)是混合物的沸點(diǎn)范圍，固定液的配比和鑒定器的靈敏度。提高柱溫可縮短分析時間；降低柱溫可使色譜柱選擇性增大，有利于組分的分離和色譜柱穩(wěn)定性提高，柱壽命延長。一般采用等于或高于數(shù)十度于樣品的平均沸點(diǎn)的柱溫為較合適，對易揮發(fā)樣用低柱溫，不易揮發(fā)的樣品采用高柱溫。

３、載氣流速：載氣流速是決定色譜分離的重要原因之一。一般講流速高色譜峰狹，反之則寬些，但流速過高或過低對分離都有不利的影響。流速要求要平穩(wěn)，常用的流速范圍每分鐘在１０－１００亳升之間。

４、固定相：固定相是由固體吸附劑或涂有固定液的擔(dān)體構(gòu)成。

（１）固體吸附劑或擔(dān)體粗細(xì)：一般采用４０－６０目、６０－８０目、８０－１００目。當(dāng)用同等長度的柱子，顆粒細(xì)的分離效率就要比粗的好些。

（２）固定液含量：固定液含量對分離效率的影響很大，它與擔(dān)體的重量比一般用１５％－２５％。比例過大有損于分離，比例過小會使色譜峰拖尾。

５、進(jìn)樣：一般講進(jìn)樣快，進(jìn)樣量小，進(jìn)樣溫度高其分離效果好。對進(jìn)液體樣，速度要快，汽化溫度要高于樣品中高沸點(diǎn)組分的沸點(diǎn)值，一次汽化，保證色譜峰形不致展寬、使柱效高。當(dāng)進(jìn)樣量在一定限度時，色譜峰的半峰寬是不變的。若進(jìn)樣量過多就會造成色譜柱超載。一般講柱長增加四倍，樣品的許可量增加一倍。對于常規(guī)分析，液體進(jìn)樣量為１－２０微升；氣體進(jìn)樣量為０、１－５毫升。

十、色譜柱管材料應(yīng)根據(jù)什么原則選擇？常用的柱管是由什么材質(zhì)制成的？

答：對色譜柱管材質(zhì)，應(yīng)按如下要求選擇：

１、應(yīng)與固定相、試樣、載氣不起化學(xué)反應(yīng)。

２、要易于加工成型。

３、管內(nèi)壁應(yīng)光滑，橫截面應(yīng)均勻呈圓形。一般色譜柱管形狀呈Ｕ型或螺旋形，大多由銅、不銹鋼，玻璃等材質(zhì)制成。